Idea-鉑薄膜制備工藝探索
發布時間：2021-03-10
第一組：
實驗思路：實驗采用常規程序控溫方法嘗試，并采用大功率分子泵，盡量降低腔室內的真空度，以降低實驗本底空度
結果分析：高真空情況下熱電偶絲的蒸氣壓也隨即發生變化，1500度左右熱電偶絲發生融化跡象，即導致溫度不準
第二組：
實驗思路：解決第一組實驗熱電偶過熱導致程序升溫中斷的問題，熱電偶不與樣品直接加熱（原因：當溫度達到1600度左右時，熱電偶本身會熔化，導致斷偶，設備停止加熱）
結果分析：參考資料2中提到，鎢會融解在熔化的鉑中
第三組：
實驗思路：解決第二組互熔問題，考慮將鉑絲與鎢絲籃分開，此組隔開材料為氧化鋁
結果分析：1.用更耐溫坩堝隔開鎢絲籃與鉑絲
2.采用高純鉑絲降低飽和蒸汽壓
備注：第四----八組樣品為99.99%鉑絲
第四組：
實驗思路：直接在鎢絲籃上噴涂BN薄膜隔絕樣品與鎢絲籃，參考資料5提到BN熔點3000度，符合實驗要求，對比氧化鋁涂層，BN熔點更高
結果分析：高真空情況下BN的蒸氣壓也隨即發生變化，噴涂的BN涂層顆粒間結合力低，附著力較差，在高真空高溫的環境下重新變成粉末，無法隔絕樣品和鎢絲籃接觸，導致實驗失敗
第五組：
實驗思路：繼續更換隔絕材料采用更耐高溫的石墨紙折成圓錐形坩堝放入鎢絲籃中，并噴涂上BN薄膜（此步驟主要是為了隔絕石墨與鎢絲籃，防止石墨導電影響加熱）
結果分析：石墨紙韌性差易出現裂紋，卷成圓錐狀承托力不夠
第六組：
實驗思路：采用加工石墨坩堝，解決第五組隔絕材料不堅固的問題，手工加工了一個石墨坩堝隔絕樣品與鎢絲籃
結果分析：考慮手工坩堝過于粗糙，壁厚太大，傳熱性不良，導致坩堝內溫度遠低于實際加熱溫度
第七組：
實驗思路：更換精細加工石墨坩堝，解決坩堝壁厚問題，用技術二部車床加工一薄壁厚（約1.5mm厚）石墨坩堝，重新驗證實驗，
結果分析：在3.2A左右鉑絲即熔化，電流繼續增加到3.9A都未見有樣品蒸出，故考慮是否基底與蒸發源距離太遠
第八組：
實驗思路：重新驗證實驗，用一石墨基底放在坩堝口（未采用硅片是怕溫度太高硅融化），拉近基地與蒸發源距離
第九組：
實驗思路：采用不放保溫層，不放坩堝，樣品直接放在烏絲籃上的快速加熱方式，電流瞬間到達極限5-10S后關閉設備
結果分析：沉積在硅片電阻表面樣品的電阻如圖，成分待檢測
第十組：
實驗思路：采用不放保溫層，不放坩堝，不放烏絲籃，樣品本身充當加熱元件，鉑絲直接纏繞在加熱柱上。
分析：查閱飽和蒸汽壓與溫度關系公式：
①已知腔體內部真空氣壓約為5*10^-3Pa，1Pa=7.50064*10^-3 mmHg，使用公式（2）
T = 2078.60482℃
②若溫度為1425℃，則P=1.1165*10^-8Pa
③若溫度為1765℃，則P=3.235*10^-5Pa
結果分析：1.根據資料，鉑在1425度時，蒸氣壓為10-8 Pa，所以現有的真空度還是不夠。
2. 是否可以采用磁控濺射的方法，這個市場部做過多次，工藝成熟。
第十一組：
實驗思路：使用直流濺射代替蒸鍍鍍膜。
結果檢測：基底有銀白色金屬出現，利用XRD檢測的濺射為Pt薄膜如下圖。
第十二組：
實驗過程：利用第十一組相同的工藝參數，對鉬原件進行濺射鍍膜。
結果：鍍膜前后設備性能變化圖如下：
鍍膜之前，由于磨芯與基片反應，產生其他物質影響壓力數據，導致曲線抖動很大，鍍膜之后曲線比較平滑，說明鍍Pt膜之后，模芯與基片不直接接觸，從而避免產生反應。
參考資料：
1.https://zhidao.baidu.com/question/383047107.html
2.https://tech.hqew.com/fangan_1741326《金屬薄膜材料鉑pt》
3.https://max.book118.com/html/2019/0908/8035044015002047.shtm
《薄膜的制備 蒸鍍》
4.https://wenku.baidu.com/view/006e9ff4f80f76c66137ee06eff9aef8941e4893.html《鍍膜材料對場發射掃描電鏡圖像的影響》
5.https://baike.baidu.com/item/%E6%B0%AE%E5%8C%96%E7%A1%BC/4684038?fr=aladdin
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1. 以上所有實驗僅為初步探究，僅供參考。由于我們水平有限，錯誤疏漏之處歡迎指出，我們非常期待您的建議。
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3. 以上實驗案例及數據只針對科晶設備，不具有普遍性。
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